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快速測定PVA平均聚合度的分析方法

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[摘要]本文介紹了一種快速測定聚乙烯醇平均聚合度的方法,該方法能快速、準確地測定聚合度,為聚乙烯醇生產(chǎn)和工藝調(diào)整提供數(shù)據(jù)依據(jù)。 [關(guān)鍵詞]聚乙烯醇平均聚合度測定 聚乙烯醇(PVA)是白色片狀、絮狀或粉末狀固體,無毒無味、無污染,其相對密度(25T/4*)1.27

  [摘要]本文介紹了一種快速測定聚乙烯醇平均聚合度的方法,該方法能快速、準確地測定聚合度,為聚乙烯醇生產(chǎn)和工藝調(diào)整提供數(shù)據(jù)依據(jù)。

  [關(guān)鍵詞]聚乙烯醇平均聚合度測定

化工生產(chǎn)分析

  聚乙烯醇(PVA)是白色片狀、絮狀或粉末狀固體,無毒無味、無污染,其相對密度(25T/4*)1.27~1.31(固體)、堆積比重0.6~0.7g/mL,可在80~90T水中完全溶解,不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等,微溶于二甲基亞楓,物理性質(zhì)受化學結(jié)構(gòu)、聚合度、醇解度等因素的影響。在聚乙烯醇分子中存在著兩種化學結(jié)構(gòu),分別是1,3和1,2乙二醇結(jié)構(gòu),但主要的結(jié)構(gòu)是1,3乙二醇結(jié)構(gòu),即頭•尾結(jié)構(gòu),加熱至160~170七脫水醞化,失去溶解性,加熱到200七開始分解,超過250七變成含有共轆雙鍵的聚合物。近年來,各PVA生產(chǎn)企業(yè)為滿足市場需求,在新產(chǎn)品的開發(fā)上加大力度,研發(fā)了許多相關(guān)產(chǎn)品,這些產(chǎn)品主要是根據(jù)其化學分子的平均聚合度不同從而改變其相應(yīng)的特性。所以,在PVA新品開發(fā)和生產(chǎn)過程中,快速準確測定其平均聚合度是至關(guān)重要的。

  1PVA平均聚合度的通用分析方法

  PVA產(chǎn)品的主要原料為聚醋酸乙烯,其聚合度是PVA生產(chǎn)過程中至關(guān)重要的控制指標,快速、準確地分析測定聚合度可為為調(diào)整工藝參數(shù)、減少不合格品提供數(shù)據(jù)依據(jù)。各聚乙烯醇生產(chǎn)企業(yè)對聚合度的分析方法不盡相同。

  1.1測定原理

  目前,各聚乙烯醇生產(chǎn)企業(yè)通過測定聚乙烯醇水溶液的特性粘度,計算出聚乙烯醇的平均聚合度,進行皂化聚合度分析。具體的分析過程為:稱取定量聚乙烯醇樹脂樣品,加入堿甲醇后使其完全析出,隨后將析出的聚乙烯醇充分洗滌后烘干,依據(jù)國標中平均聚合度的分析方法進行皂化聚合度的的分析。

  1.2國標測定法

  國標中平均聚合度的測定采用手動秒表計時的方法,此方法受人為因素影響較大,因此分析的結(jié)果與實際產(chǎn)生的誤差較大。為避免人為誤差,目前大多采用自動運動粘度儀,該儀器可自動進行計時、自動調(diào)節(jié)垂直度,雖然減少了人為因素帶來的誤差,提高了分析的準確性,但整個分析過程用時長達5~6小時,不利于生產(chǎn)工藝的及時調(diào)整,進而導致不合格產(chǎn)品產(chǎn)出率升高。

  2經(jīng)驗公式分析測定方法

  2.1測定方法

  聚乙烯醇溶液粘度的測定可利用指針粘度儀或數(shù)顯粘度儀進行快速測定,考慮到溶液濃度較高對應(yīng)其粘度較大的情況,可選用大量程轉(zhuǎn)子進行測定。依據(jù)此原理,為摸索粘度與聚乙烯醇溶液濃度的關(guān)系,通過大量的實驗,最終獲得快速測定平均聚合度的經(jīng)驗公式。

  2.2經(jīng)驗公式測定法與國標測定法的對比

  依據(jù)經(jīng)驗公式得知,聚乙烯醇4%的水溶液粘度與平均聚合度具有一定的線性關(guān)系。我們使用經(jīng)驗公式測定法與國標測定法對PVA17及26系列產(chǎn)品聚合度進行測定和對比。在聚乙烯醇17,26型號平均聚合度的分析中,經(jīng)驗公式和國標法中測定平均聚合度分析結(jié)果的偏差均在土100范圍內(nèi)。

  3結(jié)論

  經(jīng)驗公式法測定PVA平均聚合度快速、準確,可提高分析工作效率,降低企業(yè)產(chǎn)品的分析成本,利于生產(chǎn)工藝的及時調(diào)整。

  化工師論文投稿刊物:《化工生產(chǎn)與技術(shù)》是中國國內(nèi)外公開發(fā)行的全國化學化工類核心期刊,及時報道化工及相關(guān)行業(yè)的國內(nèi)外科技成就、發(fā)展動態(tài)。

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