化學(xué)轉(zhuǎn)化膜技術(shù)是金屬物件表面處理中應(yīng)用較為廣泛的一項(xiàng)技術(shù)，可使金屬物件得到較好的防護(hù)，可用于金屬防腐、耐磨、減摩、涂裝底層，其應(yīng)用涉及汽車制造、家電以及五金構(gòu)件加工等諸多行業(yè)。化學(xué)轉(zhuǎn)化膜技術(shù)作為最常用的金屬表面預(yù)處理技術(shù)，因工藝簡單、效果顯著、沉淀均勻、成本低且膜的厚度易控制等優(yōu)勢而受到越來越多的關(guān)注。傳統(tǒng)的鉻酸鹽和磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理方法會(huì)對環(huán)境產(chǎn)生持久性危害，因而已逐步被綠色環(huán)保的方法取代。

　　目前，金屬表面綠色前處理技術(shù)的開發(fā)和應(yīng)用已成為該領(lǐng)域十分重要的研究方向。經(jīng)過十幾年的努力，研究人員相繼開發(fā)了各類環(huán)境友好型轉(zhuǎn)化膜。本文針對無鉻化學(xué)轉(zhuǎn)化膜，從鋯鹽、鈦鹽、釩鹽、鉬酸鹽、錫酸鹽、鈮鹽和稀土元素類轉(zhuǎn)化膜等的制備工藝、防腐蝕效果等方面闡述了無鉻化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的研究進(jìn)展。雖然，無鉻轉(zhuǎn)化新技術(shù)有一定的實(shí)踐應(yīng)用，但作為防腐蝕技術(shù)而言，單一使用該技術(shù)的效果并不理想，還需要與其他方法相結(jié)合并加以改進(jìn)。

　　本文重點(diǎn)分析了植酸轉(zhuǎn)化膜的沉積機(jī)理、影響因素及改進(jìn)技術(shù)發(fā)展。植酸是從植物中提取的無毒天然有機(jī)大分子，分子中含有能夠與金屬離子發(fā)生螯合作用的六個(gè)磷酸基，每個(gè)磷酸基中又有兩個(gè)羥基和四個(gè)氧原子，可在較寬的pH值范圍內(nèi)與大多數(shù)二價(jià)及以上的金屬離子螯合形成穩(wěn)定的配合物。植酸作為金屬表面化學(xué)轉(zhuǎn)化膜成膜材料在金屬腐蝕與防護(hù)領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛。

　　大量研究結(jié)果表明，金屬在植酸處理液中通過電化學(xué)反應(yīng)，使金屬表面的金屬離子與植酸分子發(fā)生螯合作用，沉積形成植酸化學(xué)轉(zhuǎn)化膜。植酸化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的研究涉及多種金屬如鎂合金、鋼、鐵等。本文通過分析植酸轉(zhuǎn)化膜的制備過程，總結(jié)了影響轉(zhuǎn)化膜表面形貌和耐蝕性的三個(gè)主要因素，即植酸的濃度、處理液的pH值和處理時(shí)間;同時(shí)還歸納了單一植酸轉(zhuǎn)化膜存在的不足，如膜層表面存在微小裂紋、膜層較薄、耐蝕時(shí)間較短、耐腐蝕效果不佳等。研究表明，提高植酸轉(zhuǎn)化膜保護(hù)效率的途徑有堿預(yù)處理、熱后處理及與金屬離子協(xié)同等改進(jìn)技術(shù)，以及同其他轉(zhuǎn)化膜復(fù)合、同其他物質(zhì)復(fù)合等復(fù)合方法。此外，還展望了植酸在金屬表面轉(zhuǎn)化處理的發(fā)展前景。

　　關(guān)鍵詞：金屬,植酸,轉(zhuǎn)化膜,防腐

　　0引言

　　金屬表面轉(zhuǎn)化膜技術(shù)是金屬表面防腐蝕處理的有效方法，對金屬表面有至關(guān)重要的作用，不僅可以保護(hù)基體免受腐蝕介質(zhì)的腐蝕，還可以進(jìn)一步提升金屬基底與后續(xù)涂裝層之間的粘附力，可作為后續(xù)涂裝處理的底層[1]，涉及汽車制造、家電以及五金構(gòu)件加工等諸多行業(yè)。該技術(shù)因工藝簡單、有效[2-3]，沉淀均勻[4]，成本低，且轉(zhuǎn)化膜的厚度易控制[5]等優(yōu)勢而受到越來越多的關(guān)注。

　　本文概述了近年來國內(nèi)外科研人員將有機(jī)大分子植酸作為化學(xué)轉(zhuǎn)化膜成膜材料在金屬防護(hù)方面的研究進(jìn)展，詳細(xì)討論了植酸與金屬離子的螯合和沉積機(jī)理以及影響植酸轉(zhuǎn)化膜微觀形貌、緊密度和保護(hù)效率的因素，同時(shí)為改善植酸膜存在裂紋、耐蝕性無法滿足應(yīng)用要求的缺陷，介紹了植酸基復(fù)合轉(zhuǎn)化膜，并闡述了用復(fù)合轉(zhuǎn)化膜作為金屬保護(hù)膜的研究進(jìn)展，為以后植酸轉(zhuǎn)化膜的發(fā)展趨勢和應(yīng)用途徑的探索提供可參考的理論依據(jù)。

　　1無鉻化學(xué)轉(zhuǎn)化膜

　　化學(xué)轉(zhuǎn)化處理可通過電化學(xué)法或化學(xué)法將工件浸于處理液中，被處理金屬的表面與處理液發(fā)生電化學(xué)或化學(xué)反應(yīng)，最終在金屬表面形成一層致密且均勻的化合物膜層[6]，該技術(shù)可用于金屬的防腐、耐磨、減摩、涂裝底層。鉻酸鹽和磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜原是應(yīng)用最廣的兩種化學(xué)轉(zhuǎn)化膜，但鉻酸鹽轉(zhuǎn)化處理液中有六價(jià)鉻，會(huì)產(chǎn)生大量高毒性的重金屬離子廢水，導(dǎo)致人類出現(xiàn)遺傳性基因缺陷，對環(huán)境有持久的危害性，因而逐步被取締。磷化膜產(chǎn)物無機(jī)磷酸鹽的排放存在污染水體、所得轉(zhuǎn)化膜因具有多孔微結(jié)構(gòu)而不能實(shí)現(xiàn)長效保護(hù)[7]等不利影響，故磷化膜不常得到使用。

　　因此，綠色環(huán)境友好金屬表面處理技術(shù)的開發(fā)和應(yīng)用已成為該領(lǐng)域的重點(diǎn)研究方向。科研人員經(jīng)過努力，相繼開發(fā)了無機(jī)鹽(如鋯鹽、鈦鹽、釩鹽、鉬酸鹽、錫酸鹽、鈮鹽)、稀土元素(如鈰、鑭、鐠、釹、釤、釔)等多類環(huán)境友好型轉(zhuǎn)化膜。無鉻轉(zhuǎn)化新技術(shù)盡管得到了一定的實(shí)際應(yīng)用且取得了較好的效果，但也發(fā)現(xiàn)了諸多不足，因此其在金屬表面前處理領(lǐng)域的進(jìn)一步推廣仍受到一定的限制。錫酸鹽和稀土轉(zhuǎn)化膜與碳鋼表面以及有機(jī)涂層間的結(jié)合力較弱[23-24]，鈰基轉(zhuǎn)化膜雖然可提供較好的耐蝕性和粘附力，但需長時(shí)間的高溫處理來達(dá)到較好的防腐效果[25-26]。

　　鋯化處理技術(shù)對工藝的要求較為苛刻，需消耗大量純水、嚴(yán)格控制工藝參數(shù)、定期換槽，此外，該過程還存在氟污染。硅烷化處理對金屬基材的脫脂效果要求較高，油污的存在會(huì)嚴(yán)重影響硅烷膜在基材表面的形成，而且硅烷偶聯(lián)劑在使用中的穩(wěn)定性也不佳。為進(jìn)一步改進(jìn)各類轉(zhuǎn)化膜的保護(hù)能力，對單一的轉(zhuǎn)化膜進(jìn)行了改性或復(fù)合研究[27-29]。

　　2植酸轉(zhuǎn)化膜

　　2.1植酸的結(jié)構(gòu)及在防腐領(lǐng)域的應(yīng)用

　　植酸是從植物中提取的無毒天然有機(jī)大分子。植酸廣泛存在于豆類植物(如玉米、大豆和堅(jiān)果)中[30-31]，是一種易溶于水的中強(qiáng)酸。作為一種少見的多齒金屬螯合劑[32]，一個(gè)植酸分子中含有能夠與金屬離子發(fā)生螯合作用的六個(gè)磷酸基，每個(gè)磷酸基中有兩個(gè)羥基和四個(gè)氧原子。

　　植酸可在較寬的pH范圍內(nèi)與二價(jià)及以上價(jià)態(tài)的金屬離子(如Cu2+[33]、Zn2+[34]、Fe2+、Fe3+[35-37]、Al3+[38]、Ca2+[39]、Mg2+等)螯合形成穩(wěn)定的配合物，還可在鋼鐵、鋁合金、鎂合金、銅等金屬表面通過與金屬表層原子螯合作用而形成致密的化學(xué)轉(zhuǎn)化膜，進(jìn)而通過減緩氧氣、Cl-、H+等腐蝕介質(zhì)向金屬基體表面擴(kuò)散的速率，最終起到抑制金屬腐蝕的作用。

　　而且，植酸化學(xué)轉(zhuǎn)化膜由于含有豐富的羥基和磷酸基團(tuán)，可有效地與用于金屬涂裝的有機(jī)涂層發(fā)生化學(xué)交聯(lián)，提高金屬表面與外涂層之間的附著力，可應(yīng)用于無鉻鈍化和金屬腐蝕與防護(hù)等領(lǐng)域的研究中。植酸常用作緩蝕劑應(yīng)用于鎂合金[40]、鋼[41]以及銅[42]的腐蝕防護(hù)中;此外，植酸還可用作摻雜劑制備復(fù)合涂層來提高鎂合金的耐蝕性能[43]。

　　當(dāng)前，針對植酸轉(zhuǎn)化膜的研究越來越多，研究的關(guān)鍵問題主要集中在:(1)植酸轉(zhuǎn)化膜在不同金屬表面的耐蝕性、附著力等性能研究和沉積機(jī)理研究;(2)不同金屬表面，植酸處理工藝參數(shù)控制、膜層形貌結(jié)構(gòu)和耐蝕行為的影響因素研究;(3)植酸轉(zhuǎn)化膜耐蝕能力的進(jìn)一步提升。

　　2.2植酸轉(zhuǎn)化膜的形成機(jī)理

　　國內(nèi)外研究者在鎂及鎂合金、鉛及鉛合金等金屬材料表面制備植酸化學(xué)轉(zhuǎn)化膜，并對化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的形貌、化學(xué)組成和腐蝕防護(hù)效果等性能做了較為詳盡的研究。對植酸轉(zhuǎn)化膜的形成機(jī)理也有了詳盡的解釋，本節(jié)以植酸在鎂合金表面的轉(zhuǎn)化膜為例，進(jìn)行轉(zhuǎn)化膜形成機(jī)理的說明。當(dāng)金屬鎂置于電解質(zhì)環(huán)境(通常為酸溶液)中，鎂合金表面的Mg、Zn、Mn和Al被H+氧化，發(fā)生電化學(xué)陽極溶解反應(yīng)，失去電子生成Mg2+、Zn2+、Mn2+和Al3+，也就是金屬在電解質(zhì)中逐漸溶解，H+被還原成H，溶解的金屬離子(如Mg2+)與溶液中的植酸分子鰲合并形成不溶的復(fù)合物后沉積到鎂合金表面，形成的轉(zhuǎn)化膜對腐蝕性離子起屏蔽作用。

　　金屬離子Mg2+、Al3+等通過配位鍵與植酸螯合形成復(fù)合物，沉積在鎂合金表面形成轉(zhuǎn)化膜。隨著金屬逐漸溶解，金屬離子的濃度逐漸增大，三價(jià)離子如Al3+可與植酸形成具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)的多核配合物，最終形成緊密的化學(xué)轉(zhuǎn)化膜[44]。

　　2.3影響因素

　　植酸在鎂合金、鐵等金屬表面化學(xué)膜處理的應(yīng)用中，膜層的緊密度和耐蝕性受植酸濃度、處理液pH值、工藝處理時(shí)間三個(gè)主要因素的影響。在酸性溶液中，植酸中的磷酸基離子化形成水合氫離子，pH值不同，則PO43-和HPO42-與溶解的金屬離子鰲合的數(shù)量不同，如式(1)所示:-iMgn++HjPhy(12-j)-=MgiHj(12-2i-j)-Phy(1)式中:Phy為植酸離子，i和j為不同反應(yīng)程度，植酸離子和Mg2+越多越有利于螯合物的形成[45]，溶液的pH值對植酸離子和Mg2+的形成影響顯著。Cui等[46]主要研究了轉(zhuǎn)化液中植酸濃度對轉(zhuǎn)化膜形成過程、微結(jié)構(gòu)、化學(xué)相(化學(xué)狀態(tài))和抗腐蝕性的影響，在室溫下控制處理液的pH值恒為8，用不同濃度的處理液處理AZ91D鎂合金。結(jié)果表明，在較低的處理液濃度(1～5g/L)下可得到完整和均勻的膜層，且轉(zhuǎn)化膜未發(fā)現(xiàn)有裂紋;而在高濃度(20～50g/L)的處理液中轉(zhuǎn)化膜有少量裂紋存在。低濃度溶液中得到的轉(zhuǎn)化膜較薄且無裂紋，但保護(hù)效率不及高濃度條件下制備的轉(zhuǎn)化膜。

　　在3.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))NaCl溶液中的動(dòng)電位極化法測試結(jié)果表明，相比于裸鎂合金，高濃度條件下制得的轉(zhuǎn)化膜在電解質(zhì)溶液中的陽極電流密度減小了約6個(gè)數(shù)量級。Ye等[47]用植酸修飾WE43鎂合金，考察不同pH值下制得的轉(zhuǎn)化膜的微結(jié)構(gòu)和在體液中的抗蝕性及生物相容性。結(jié)果表明，處理液的pH值為3和5時(shí)合金表面植酸膜的裂紋寬于pH為8和10時(shí)合金表面植酸膜的裂紋，因此高pH值下所得的轉(zhuǎn)化膜較光滑。

　　但耐蝕性檢測分析發(fā)現(xiàn)，pH值為5時(shí)轉(zhuǎn)化膜修飾的鎂合金在模擬體液中的耐蝕性最好，pH值為10時(shí)轉(zhuǎn)化膜修飾的合金的腐蝕速率最快。這是因?yàn)橄啾扔跍睾蜅l件，處理液pH值過低和過高時(shí)，復(fù)合物不穩(wěn)定[48]，鎂合金在pH值為3的強(qiáng)酸環(huán)境下更易發(fā)生腐蝕溶解反應(yīng)，生成更多的Mg2+與植酸鰲合形成復(fù)合物。但pH值為3時(shí)植酸-金屬復(fù)合物會(huì)部分溶解，導(dǎo)致鎂合金表面的螯合物減少，耐蝕性變差[49];pH值為5時(shí)，處理液酸性較弱，能確保足夠的Mg2+與植酸鰲合，生成穩(wěn)定的復(fù)合物。

　　pH值為8，甚至升至10時(shí)，Mg2+的溶解速率變緩，形成的復(fù)合物減少，沉積所得轉(zhuǎn)化膜的抗腐蝕性變差。此外，在處理液pH值為10時(shí)，與其他條件下不同的是植酸構(gòu)象將有所變動(dòng)。當(dāng)處理液的pH值從低于9到高于9時(shí)，植酸的構(gòu)象將從1ax/5eq變?yōu)?ax/1eq(Axialbond為碳與取代基之間的直鍵，垂直于環(huán)形構(gòu)象向上或向下，而eq鍵為平行于環(huán)形構(gòu)象的鍵);當(dāng)溶液pH值小于9時(shí)，構(gòu)象將會(huì)返回到1ax/5eq。

　　但是，在腐蝕性環(huán)境中，尤其是酸性環(huán)境，表面沉積的植酸又很快轉(zhuǎn)變成1ax/5eq，在轉(zhuǎn)變過程中，金屬與植酸間的螯合鍵將會(huì)被破壞，從而導(dǎo)致植酸向酸液中遷移，但轉(zhuǎn)化膜層中分解的植酸很少。同樣地，Pan等[51]在酸性條件下，用沉積法在鎂合金表面制備植酸轉(zhuǎn)化膜，考察了pH值(pH值分別取1、3、5、7、8、9)、浸泡時(shí)間和植酸濃度對形成過程、微結(jié)構(gòu)和抗蝕性的影響，并用線性掃描伏安法在5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))NaCl溶液中考察了膜層的耐蝕性。

　　結(jié)果表明，處理液的pH值越低，所得膜的厚度越厚;隨著植酸濃度的提高，金屬表面膜的裂紋變多，形成了較大的通道，減弱了對腐蝕性離子的屏蔽作用。郝永勝等[52]在中性植酸溶液中轉(zhuǎn)化處理Q235鋼，得到的植酸轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性優(yōu)于在酸性溶液中得到的植酸轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性。研究發(fā)現(xiàn)，雖然植酸轉(zhuǎn)化膜與Q235鋼電極表面是通過物理吸附相結(jié)合，但植酸轉(zhuǎn)化膜仍然具有優(yōu)良的界面結(jié)合力。

　　XPS分析結(jié)果表明，植酸還具有鈍化碳鋼表面的功能，且最終在碳鋼表面得到的植酸轉(zhuǎn)化膜實(shí)際是一層由植酸轉(zhuǎn)化膜和碳鋼表面的Fe2O3鈍化膜構(gòu)成的復(fù)合膜，二者通過協(xié)同抑制作用來保護(hù)碳鋼電極不受外界腐蝕介質(zhì)的侵蝕。由此可見，金屬表面植酸轉(zhuǎn)化膜制備過程中，植酸的濃度和處理液的pH值存在一個(gè)最佳值。植酸濃度過低和過高對所得轉(zhuǎn)化膜的厚度、緊密度以及耐蝕性都有很大影響;而處理液的pH值對植酸-金屬復(fù)合物即所制備的轉(zhuǎn)化膜的穩(wěn)定性有很大影響，不同金屬表面的植酸轉(zhuǎn)化膜的制備工藝有所不同，需進(jìn)一步優(yōu)化才能得到最佳的制備工藝。

　　3植酸轉(zhuǎn)化膜改進(jìn)技術(shù)現(xiàn)狀

　　植酸可以用于金屬表面轉(zhuǎn)化處理，但它的保護(hù)效率有限，且在特定條件下會(huì)產(chǎn)生裂紋。用植酸處理液轉(zhuǎn)化處理金屬時(shí)，金屬離子同植酸分子發(fā)生螯合反應(yīng)，形成的不溶物會(huì)在基底表面不均勻沉積;同時(shí)，在金屬基底的陰極部分發(fā)生析氫反應(yīng)會(huì)有一定數(shù)量的裂紋出現(xiàn)。干燥過程中，由于內(nèi)壓力產(chǎn)生微裂紋，破壞了膜層的緊密度，嚴(yán)重削弱了膜層保護(hù)作用。因此，研究人員針對植酸轉(zhuǎn)化膜性能方面的改善做了很多工作，主要利用在金屬表面植酸轉(zhuǎn)化膜制備中進(jìn)行堿預(yù)處理、熱后處理以及與金屬離子協(xié)同等改進(jìn)技術(shù)。

　　4植酸轉(zhuǎn)化膜復(fù)合技術(shù)概述

　　4.1植酸與其他轉(zhuǎn)化膜復(fù)合

　　將植酸同其他環(huán)境友好型轉(zhuǎn)化膜進(jìn)行復(fù)合(如鈰基-植酸復(fù)合[59-60]、鋯鹽-植酸復(fù)合[61]、鉬酸鹽改性植酸轉(zhuǎn)化膜[62]等)后，可應(yīng)用于金屬的保護(hù)。復(fù)合后轉(zhuǎn)化膜耐蝕性較單一轉(zhuǎn)化膜有顯著的提升。Mohammadloo等[63]在冷軋鋼表面得到鈦基轉(zhuǎn)化膜、植酸轉(zhuǎn)化膜和鈦-植酸復(fù)合轉(zhuǎn)化膜，并考察其耐腐蝕性能。結(jié)果發(fā)現(xiàn):鈦-植酸膜表面光滑且無微孔，耐腐蝕性最好;植酸膜為晶體結(jié)構(gòu)。在3.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))NaCl溶液中，裸鋼、鈦基、鈦-植酸復(fù)合膜和植酸轉(zhuǎn)化膜的腐蝕電流密度分別為24.7μA/cm2、4.1μA/cm2、5.8μA/cm2、6.2μA/cm2。鈦-植酸復(fù)合轉(zhuǎn)化膜的耐腐蝕性并未得到顯著改善，但他們發(fā)現(xiàn)，鈦基與植酸膜復(fù)合后提高了有機(jī)層的粘附力，改變了膜層表面結(jié)構(gòu)、粗糙度和化學(xué)組成。

　　Lin等[64]通過將鉬酸鈉作為植酸轉(zhuǎn)化處理時(shí)的添加劑、鉬酸鈉前處理和后處理三種工藝，對鋁合金表面植酸轉(zhuǎn)化膜進(jìn)行改進(jìn)，采用動(dòng)電位極化法考察轉(zhuǎn)化膜在3.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))NaCl溶液中的耐蝕性，對比發(fā)現(xiàn)，將鉬酸鈉作為添加劑或先用鉬酸鈉對鋁合金進(jìn)行前處理，再用植酸處理，均可明顯提高鋁合金表面轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性，且復(fù)合作用時(shí)的效果更顯著，保護(hù)效率都高達(dá)90%以上，而鉬酸鈉后處理后，腐蝕電流密度反而增大。植酸與其他轉(zhuǎn)化膜復(fù)合后應(yīng)用于金屬的保護(hù)，制備方法同單一植酸膜相近，制備過程簡單有效，保護(hù)效率因綜合了植酸強(qiáng)的鰲合能力和其他轉(zhuǎn)化膜的優(yōu)勢而顯著提高。

　　5結(jié)語與展望

　　無鉻、低污染轉(zhuǎn)化膜的研發(fā)及應(yīng)用備受關(guān)注，作為一種新型的轉(zhuǎn)化膜成膜物質(zhì)，植酸處理能提高金屬耐蝕性及其與后續(xù)有機(jī)涂層的附著力，在金屬表面的應(yīng)用已取得了巨大進(jìn)展，是一種極具潛力的金屬表面防護(hù)膜。

　　今后植酸化學(xué)轉(zhuǎn)化處理發(fā)展的方向應(yīng)集中在以下幾方面:

　　(1)將植酸轉(zhuǎn)化膜作為金屬基體的暫時(shí)性保護(hù)膜層，需進(jìn)一步涂裝、同其他轉(zhuǎn)化膜復(fù)合使用、對其進(jìn)行后處理來進(jìn)一步提高其耐腐蝕能力，才有望成為通用磷化轉(zhuǎn)化膜的替代品。

　　(2)植酸轉(zhuǎn)化膜對多數(shù)金屬而言是較好的保護(hù)膜，其制備工藝對所形成的植酸轉(zhuǎn)化膜的形態(tài)有很大影響，不同金屬表面制備植酸轉(zhuǎn)化膜時(shí)，工藝優(yōu)化顯得尤為重要。對植酸轉(zhuǎn)化膜在除鎂合金以外的其他金屬表面處理的機(jī)理、工藝等的研究相對較少，相信其在不同金屬表面的應(yīng)用也會(huì)相繼開展。

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