摘要:針對土壤化驗(yàn)前處理的高效過濾需求,設(shè)計了一種以抽濾為核心方法的自動化土壤浸提過濾裝置。該裝置在結(jié)構(gòu)上主要分為兩部分:包括土壤溶液儲液腔、濾紙承載板、密封墊圈在內(nèi)的臺面上部分和包括負(fù)壓腔、導(dǎo)流腔、濾液儲液腔在內(nèi)的臺面下部分。臺面上、下兩部分通過直行氣缸連接。該裝置利用在抽濾腔形成的負(fù)壓對土壤浸提后的溶液進(jìn)行抽濾,在1min內(nèi)實(shí)現(xiàn)對土液比為1∶10樣品的完全過濾,濾液回收率大于75%,在很大程度上提高了過濾速度和濾液回收率。抽濾結(jié)束,在濾紙上形成厚度約為5mm的完整濾餅,可在更換濾紙時一并移走,操作便捷、兼容全自動化。10個土壤樣品分別經(jīng)過高效抽濾裝置和常壓過濾裝置處理后,兩組樣品中速效鉀含量的檢測數(shù)值結(jié)果基本一致,相對相差都小于10%,符合農(nóng)業(yè)農(nóng)村部標(biāo)準(zhǔn)中速效鉀檢測精度的要求,證明該高效過濾裝置對速效鉀的測定結(jié)果不產(chǎn)生影響,可以用于土壤化驗(yàn)的快速前處理。

　　關(guān)鍵詞:過濾速度;回收率;前處理;高效抽濾裝置

　　0引言

　　測土配方施肥對我國農(nóng)業(yè)轉(zhuǎn)型升級具有現(xiàn)實(shí)意義。通過開展土壤氮、磷、鉀及中、微量元素養(yǎng)分測試,可以了解土壤供肥能力狀況,從而達(dá)到因地制宜、科學(xué)合理施肥的目的[1]。然而,現(xiàn)階段土壤檢測領(lǐng)域采用傳統(tǒng)錐形漏斗疊濾紙等手工作業(yè)方式進(jìn)行土壤前處理,導(dǎo)致出現(xiàn)勞動力過密、重復(fù)性差、工作效率低、檢測周期長等問題。其中,土壤過濾環(huán)節(jié)耗時最長,即使檢驗(yàn)員操作非常熟練也很難提升效率,并且充滿大量循環(huán)重復(fù)的勞動,所以土壤過濾環(huán)節(jié)的長時間等待是導(dǎo)致土壤前處理效率低下的主要原因。同時,土壤過濾采用的大量溶劑暴露在環(huán)境中,可能會對檢驗(yàn)人員產(chǎn)生危害。因此,開發(fā)自動化程度高且高效的土壤養(yǎng)分前處理與檢測裝置具有重要意義。

　　近幾年,為了解決目前土壤養(yǎng)分檢測中的過濾環(huán)節(jié)存在的效率低下等問題,逐步開展了一些應(yīng)用于土壤過濾的多學(xué)科交叉工作。常規(guī)的實(shí)驗(yàn)室在土壤化驗(yàn)的過程中,為了提高檢測速度,選擇不用漏斗,直接用濾紙過濾在燒杯等容器中[2]。這種操作雖然從一定程度上提高了化驗(yàn)速度,但過濾速度還是相對較慢。南非的Botha和Johnson[3]在測定土壤中銨態(tài)氮和硝態(tài)氮含量的前處理過程中,提出了一種真空抽濾裝置,通過抽真空從而提高過濾速度。在實(shí)際應(yīng)用過程中抽濾裝置也不斷地得到改進(jìn),操作起來更加簡單、便捷[4]。

　　邢繼東等[5]設(shè)計了一種土壤化驗(yàn)過濾裝置,通過在內(nèi)部設(shè)置濾孔徑不同的過濾層、攪拌裝置和自動加熱裝置,縮短了土壤過濾時間,從而提升了過濾效率。吳進(jìn)錢等[6]提出了一種自動化土壤加壓過濾裝置,在濾紙與土壤溶液上方引入壓強(qiáng),有效地提升了過濾速度,且自動化程度較高;但是高壓強(qiáng)對自動化裝置的密封性能與承壓性能提出了挑戰(zhàn),同時濾液的濾出率仍需進(jìn)一步被提升。郭玉璽[7]針對污染土壤異位淋洗法中的壓濾固液分離,設(shè)計了一款基于液壓的臥式連續(xù)壓濾機(jī),可實(shí)現(xiàn)對單一樣本土壤進(jìn)行大容量的連續(xù)過濾,顯著提升了儀器的穩(wěn)定性與過濾效率;但是該裝置不適用于土壤樣本的前處理,復(fù)雜的結(jié)構(gòu)導(dǎo)致殘留過多,易引起交叉污染的風(fēng)險。

　　這些裝置均施加壓力于土壤溶液處,增大了裝置設(shè)計的復(fù)雜度,間接增大了過濾成本。因此,需要引入一種新型的高效可靠的過濾方法與裝置用于土壤檢測的前處理過濾環(huán)節(jié)。針對土壤化驗(yàn)前處理的高效過濾需求,本文提出了一種以抽濾為核心方法的土壤浸提過濾系統(tǒng)。設(shè)計了一款兼容自動化的抽濾平臺,利用在抽濾腔形成的負(fù)壓對土壤浸提后的溶液進(jìn)行抽濾,實(shí)現(xiàn)在1min內(nèi)完成抽濾且濾液回收率大于75%。本文提出的高效過濾系統(tǒng)顯著提高了前處理效率,為實(shí)現(xiàn)安全高效的土壤前處理全自動化提供核心技術(shù)支持,可廣泛應(yīng)用于精準(zhǔn)施肥、土壤環(huán)境評價等領(lǐng)域。

　　1裝置原理與組成

　　1.1設(shè)計原理

　　過濾技術(shù)廣泛應(yīng)用于土壤前處理中,其實(shí)質(zhì)是土壤浸提液中的液體經(jīng)過定量濾紙而將土壤顆粒截留的過程,適用于流體流經(jīng)材質(zhì)均勻且不可壓縮的床層的流動規(guī)律,可用公式表述不同厚度土壤的水流速度的變化規(guī)律。

　　,具體如下:v=V/At=KΔp/L(1)式中:v為流體速度,V為通過流體的體積,t為時間,A為流體通過的截面積,Δp為濾紙兩側(cè)的壓差,L為濾餅的厚度,K為過濾常數(shù)。由此式可得,為了提升過濾速度,即提升土壤浸提液中濾液的出液效率,在固定土壤浸提液總體積V與土壤形成的濾餅厚度L的條件下,可通過兩種方式提升過濾效率:一是縮小濾液流過的截面積,二是提升濾紙兩側(cè)的壓差。抽濾技術(shù)通過外源動力為濾紙下方提供負(fù)壓,而土壤浸提液在濾紙上方,濾液因壓差透過濾紙向下。因此,抽濾效率理論上遠(yuǎn)高于基于濾液重力進(jìn)行固液分離的傳統(tǒng)土壤過濾。

　　1.2抽濾裝置設(shè)計與實(shí)現(xiàn)

　　為了提升自動化程度,兼容全自動化的土壤前處理系統(tǒng),本文設(shè)計的抽濾裝置在結(jié)構(gòu)上分為臺面上部分與臺面下部分兩塊。臺面上部分包括土壤溶液儲液腔、濾紙承載板、密封墊圈等結(jié)構(gòu),臺面下部分包括負(fù)壓腔、導(dǎo)流腔、濾液儲液腔,臺面上下兩部分通過直行氣缸連接。

　　1.3工作流程

　　自動化高效抽濾裝置的主要工作流程大體分為四步:1)將土壤儲液腔升起、定量濾紙放于承接板上,降下土壤儲液腔并與密封圈緊密結(jié)合,關(guān)閉濾液儲液腔閥門;2)向土壤儲液腔中倒入振蕩后的土壤浸提混合液,開啟真空泵閥門,使濾液快速通過導(dǎo)流腔進(jìn)入濾液儲液腔;3)無濾液流出時關(guān)閉真空閥門,開啟濾液儲液腔閥門,將濾液放出,用于后續(xù)養(yǎng)分含量檢測;4)升起土壤儲液腔,移走濾紙,清洗整套腔體和液路并吹干。

　　2試驗(yàn)與結(jié)果討論

　　2.1儀器與試劑

　　分析天平,選自北京賽多利斯儀器公司;超聲波清洗器,選自昆山市超聲儀器有限公司;火焰光度計,選自上海昶析儀器儀表有限公司;DKZ-2往復(fù)式振蕩機(jī),選自上海一恒科學(xué)儀器有限公司。EV-25真空發(fā)生器,選自CNCKDPneumaticComponentCo.,Ltd.;無油靜音空氣壓縮機(jī),選自臺州市奧突斯工貿(mào)有限公司;壓強(qiáng)調(diào)節(jié)器,選自SMC(中國)有限公司;直行氣缸,選自SMC(中國)有限公司;夾管閥,選自百柯流體有限公司。

　　土壤有效態(tài)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),購自中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所,分別為GBW07413a(ASA-2a)、GBW07416a(ASA-5a)、GBW07458(ASA7)、GBW07460(ASA-9)和GBW07461(ASA-10)。采集寧夏百瑞源基地土壤樣品:BRY-1(37.324058、105.687406),BRY-2(37.324805、105.690178),BRY-3(37.326861、105.692367),BRY-4(37.32664、105.69007),BRY-5(37.325629、105.688166)。浸提劑:濃度為1.0mol/L的乙酸銨溶液,pH值為7.00。

　　2.2土壤高效抽濾的前處理試驗(yàn)方法

　　稱取風(fēng)干土樣5.00g于200mL塑料瓶中,分別加入體積為50.0mL、濃度為1.0mol/L的乙酸銨溶液,蓋緊瓶塞,放于25℃的恒溫振蕩器中,以180r/min的轉(zhuǎn)速振蕩30min,放于高效抽濾裝置中過濾,抽濾壓強(qiáng)為0.2MPa,濾液在火焰光度計上測定。

　　2.3自動化高效抽濾速度和效率的研究

　　土壤類型不同,其含沙量、顆粒粗糙度、保水性能等都不同,導(dǎo)致過濾速度不同。分別選取寧夏百瑞源基地的BRY-1、BRY-5兩個土樣,來研究該裝置的抽濾速度和效率。土壤樣品中加入浸提劑,振蕩結(jié)束后倒入土壤儲液腔中,開啟真空泵進(jìn)行抽濾并計時,待到土壤儲液腔中土塊濾餅不再發(fā)生變化時停止計時。

　　土液比為1∶10(5g土壤樣品+50mL浸提劑),真空泵壓強(qiáng)為0.2MPa,分別抽濾3次,抽濾時間、濾液體積和濾液回收率。采用抽濾的方式,能在1min內(nèi)快速將兩種土樣完成過濾,濾液體積較大,濾液回收率大于75%。這種快速過濾方式與農(nóng)業(yè)農(nóng)村部標(biāo)準(zhǔn)中的常壓過濾(至少需要30min)相對比,速度有了大幅度提高,濾液回收率也相應(yīng)得到增加。土液比為1∶10(5g土壤樣品+50mL浸提劑)的兩個樣品經(jīng)抽濾后,土塊濾餅的厚度約為5mm,塊體完整,更換濾紙時可將其一并移走,實(shí)驗(yàn)過程非常便捷。

　　分別經(jīng)過高效抽濾裝置和常壓過濾后的樣品,它們的速效鉀檢測數(shù)值基本一致,兩組檢測結(jié)果的相對相差都小于10%,符合農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)中速效鉀檢測精度的要求,證明該前處理裝置對速效鉀的檢測結(jié)果不產(chǎn)生影響,可以應(yīng)用于土壤養(yǎng)分的快速前處理。

　　3結(jié)論

　　本文提出的土壤養(yǎng)分前處理的高效抽濾裝置,將傳統(tǒng)分析檢測方法轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)化的自動化操作儀器,比農(nóng)業(yè)農(nóng)村部標(biāo)準(zhǔn)中的常壓過濾速度快且效率高,同時對養(yǎng)分含量的測試結(jié)果不產(chǎn)生影響,可廣泛應(yīng)用于精準(zhǔn)施肥、土壤環(huán)境評價等。

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　　[7]郭玉璽.污染土壤壓濾固液分離研究與設(shè)計[D].沈陽:沈陽大學(xué),2018.

　　作者：郭紅燕1,2,王玉華1,陳翔宇1,2,張俊卿1,2,王大朋1,2